春节期间实验室仪器维护技能大全

  即将过年，实验室里的仪器也正好放个假。但平时高频使用又精密的仪器，怎么让它们“闲”下来，怎么能确保收假能够马上顺利投入使用，操作起来也很有讲究！小编整理了一些常用仪器的关机、维护事项，你回家之前都做到了吗？

  LC液相色谱篇

  1、色谱柱

  在停机前，根据您最后一次的实验条件，把色谱柱冲洗干净。请遵循如下置换原则：

  反相系统：缓冲盐->水->有机溶剂

  正相系统：正相溶剂->柱保存溶剂

  同时，为了保证色谱柱填料不被损坏，取下的色谱柱两端需拧上堵头。

  2、仪器

  清洗系统和手动进样阀：根据所作样品不同，关机清洗的方式不一，具体方法如下：  

  A．如果流动相是有机相，只包括：甲醇，乙腈，异丙醇，水等；清洗时，只 需用：甲醇100%清洗40～60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇，将泵的比例调到95%冲洗。   

  B．如果流动相是包含了缓冲盐类，如：弱酸，弱碱（强酸碱绝对禁止注入本机！），乙酸，乙酸铵，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸盐等。清洗时，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分钟，再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相，将泵的比率调到95%，清洗80～100分钟，再将水相的溶剂瓶换到甲醇，泵的比率不变，清洗40分钟方可关机。   

  C．色谱柱清洗的时候，不推荐用纯水洗，加入5%甲醇才能保证湿润，否则色谱柱的碳链会发生塌陷，破坏柱子。    

  D．进样阀的清洗原则同上，只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在，Laod和inject中间。    

  E．清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇（最好都用100%甲醇充满），以防霉变。因此在清洗的最后阶段，最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。

  仪器同样应保存在有机溶剂中，具体操作步骤（以反相系统在缓冲盐状态下为例)：

  - 取下已冲洗干净的色谱柱妥善保存，用两通连接其两端管路。

  - 将含有缓冲盐的管路放入纯水流动相内，并对其进行灌注约5分钟（置换泵头及进口管内的缓冲盐）。

  - 以1.0mL/min流速冲洗仪器至少30分钟（置换仪器内溶剂）。

  - 将仪器所有进口管路都放入甲醇流动相中（Alliance系统包括A/B/C/D溶剂管路，洗针管路，柱塞密封清洗管路；UPLC系统通常包括溶剂管路，Purge管路，Wash管路，柱塞密封清洗管路）。

  - 对以上管路还需用有机相分别执行湿灌注（每路约5分钟），进样器灌注（5次），柱塞清洗灌注以及手动洗针（各5次）。 

注意：仪器上的所有溶剂管路都要按照上文提到的置换原则，最终用有机溶剂充分灌注清洗干净并保存于有机溶剂中（最好是甲醇溶剂，正相系统可保存于异丙醇中），以避免管路长菌或者堵塞。 

  3、关机

  - 取出进样器内所有装样品的样品瓶，并妥善处理。

  - 关闭所有的仪器电源并拔掉电源线，保证仪器在不带电的状态下。尤其是UPLC系统，若仪器带电，某些模块即使不开机其风扇仍在运行转动。建议拔下所有连接在墙上的插线板的插头。

  - 妥善处理掉仪器废液瓶中的废液。

  - 提前备份工作站中的重要数据，以防数据丢失。

  LC-MS液质联用篇

  质谱仪器关机停用，建议分三步：

  1、冲洗色谱柱，管路及喷针，停液相

  质谱工作在Operator状态，取下色谱柱，换上两通。将液相流动相换成甲醇/水：50/50 ，用0.8mL/min 冲洗管路和喷针约30分钟，去除盐分残留。 然后用100%甲醇再冲洗10分钟。

  2、关高压，泄真空， 停质谱

  - 首先保证液相流速停止， 然后把去溶剂气温度设到最低值，待温度降到40℃后停止氮气。

  - Standby 质谱，等30分钟，等仪器降温。

  - Vent仪器， 泄真空，确认分子泵转速降到3%以下。 

  - 关质谱仪，液相电源开关，关质谱仪隔离阀。 

  3、关闭气路及电源

  关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源，关闭UPS。仔细检查一下实验室的水，电，气是否都已经关闭并清空废液，检查废气管的位置是否正常，关机完成。

  ICS离子色谱篇

  色谱柱

  1. 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上； 

  2. 超过1个月不开机，建议将色谱柱拆下，色谱柱入口及出口用死堵头堵上。  

  关机过程

  1. 关闭抑制器； 

  2. 关闭CR-TC；（如未配置RFC-30，请忽略此步骤） 

  3. 关闭EGC；（如未配置RFC-30，请忽略此步骤） 

  4. 关闭RFC-30；（如未配置RFC-30，请忽略此步骤） 

  5. 关泵； 

  6. 退出变色龙软件； 

  7. 关闭仪器电源； 

  8. 关闭电脑电源； 

  9. 关闭氮气总阀。（如未配置氮气分压装置，请忽略此步骤） 

  色谱柱保存篇

  春节长假期间，建议将分析柱从仪器上拆下来保存：（注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封，避免保存溶液挥发）

  反相色谱柱：清洗完成后，将反相色谱柱保存在高比例的有机相中（推荐80%有机相20%水或储存于纯甲醇或乙腈中）。（若色谱柱有特殊要求，请参照说明书来操作）

  正相色谱柱：保存溶剂通常是含乙醇的正己烷，也可在常规清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐（5mM）中。PA=90：10中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

  氨基柱：由于氨基色谱柱的特殊性，如果条件允许，在存放一段时间后，取出再冲洗过渡一下，可以帮助延长柱寿命。

  保护色谱柱的最佳方式是遵照色谱柱说明书的使用范围来使用色谱柱，避免超限或者临界使用。即便是修饰过的宽pH范围色谱柱，也并不是说可以在极限附近无限制使用的。在使用前，请仔细阅读色谱柱说明书，仔细阅读说明书！仔细阅读说明书！仔细阅读说明书！重要的事情说三遍。同样类型的色谱柱可能也会千变万化，但是它随盒子一起的说明书一定是最匹配它的。

  元素分析光谱质谱仪器篇

  电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

  1. 实验结束后，用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟；

  2. 冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水；

  3. 关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管；

  4. 等离子体熄灭后，需要一段时间冷却（2min左右）至仪器回到待机状态，再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门；

  5. 拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置，等待一段时间后仪器会自动卸真空，关闭排风。

  电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）

  1. 实验结束后，用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟；

  2. 冲洗干净后，将进样蠕动泵管从去离子水中取出，排空进样系统中的去离子水；

  3. 点击控制软件中的off, 关闭等离子体，松开蠕动泵泵夹，取下泵管；

  4. 等离子体熄灭后，需要一段时间冷却（2min左右），再依次关闭冷却循环水机和排风；

  5. 等待检测器温度升到室温，再继续通氩气5-10分钟，关闭氩气阀门；

  6. 退出仪器控制软件，关闭电脑电源、显示器及打印机；

  7. 关闭仪器主机左侧电源开关及稳压器。 

  原子吸收光谱仪（AAS）

  1. 针对原子吸收光谱仪火焰部分

  1.1 实验结束后，用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟；

  1.2 冲洗干净后，将进样毛细管从去离子水中取出，排空毛细管中的去离子水；

  1.3 按下仪器主机上的熄火按钮；

  1.4 打开空气压缩机排空阀，排空压缩机中的积水，关闭空气压缩机；

  1.5 关闭乙炔气钢瓶阀门；

  1.6 长按光谱仪上的红色按钮20秒，分几次操作，彻底排空仪器中残余气体； 

  2. 针对原子吸收光谱仪石墨炉部分

  2.1 实验结束后，进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作，降低仪器背景；

  2.2 停放进样针（[动作]-[自动进样器]-[停放]）；

  2.3 分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源；

  2.4 关闭冷却循环水机电源；

  2.5关闭氩气阀门；

  3. 关闭对应的元素灯，退出仪器控制软件；

  4. 关闭光谱仪电源及排风。

  原子荧光分光光度计（AFS）

  一、操作步骤：

  Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气

  二、注意事项：

  1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。

  2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。

  3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。

  4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。

  5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。

  6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。

  7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。

  8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。

  9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。

  10.氩气：0.2～0.3 之间。

  关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。

  注意事项：

  1. 清洁实验室环境，清除废液，仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸，保证仪器周围环境清洁；

  2. 数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件，以防数据丢失！ 

  GC/GCMS气相色谱与质谱篇

  Trace 1300系列气相色谱仪 

  1. 关闭相关检测器火焰（如FID、FPD）；

  2. 分别关闭检测器和进样口温度（降温至100°C以下），将炉温箱温度设为40°C；

  3. 待仪器冷却后，退出变色龙工作站，关掉气相色谱电源；

  4. 关闭计算机系统和电源；

  5. 关闭载气（氮气）和检测器工作气体气源总阀。 

  Trace ISQ单四级杆气质联用仪

  1. 在ISQ Dashboard中选择Instrument Control ，先设定MS transfer line Temp 至50 °C，Ion source temp 至50 °C，Send 发送参数给仪器，后点击Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各温度需降至100 °C以下。

  2. 在ISQ Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看仪器当前参数设置，将S/SL Inlet Temperature勾选去除（如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除），再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器，等待进样口温度降至100 °C以下。

  3. 关闭ISQ 的电源，关闭GC电源。

  4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。 

  TSQ 8000三重四级杆气质联用仪 

  1. 在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control ，先设定MS transfer line Temp 至50°C，Ion source temp 至50°C，Send 发送参数给仪器，后点击Shut down，等待Turbo‐pump Speed：0%，各温度需降至100 °C以下。

  2. 在TSQ Series Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看仪器当前参数设置，将S/SL Inlet Temperature 勾选去除（如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除），再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器，等待进样口温度降至100 °C以下。

  3. 关闭TSQ8000 的电源，关闭GC 的电源。

  4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。

  TSQ系列 Quantum/Quantiva/ Endura/Quantis/Altis液质联用篇

  1、实验结束后，取下色谱柱，连接两通，冲洗样品传输Peek管和离子源(ESI and APCI)，冲洗过程如下：

  1.1将离子传输毛细管温度设至 200 ℃；

  1.2用耐高温隔垫或者APCI放电针将离子传输毛细管堵住；

  1.3将ESI的喷雾电压(spray voltage)设为0（如APCI源该项为放电电流设置为0）；

  1.4将鞘气设为流速 30；

  1.5将辅助气流速设为 5；

  1.6将离子源温度设置为500℃（无加热功能ESI该项则无需设置）

  1.7用液相泵输送 50:50甲醇:水冲洗至少15分钟，流速设为约0.5ml/min；

  1.8将流速关闭后再用氮气吹扫5分钟；

  1.9在Tune软件中将质谱仪状态切换至 Standby模式；  

  2、关闭电子服务开关(Electronics Service Switch)；

  3、1分钟后关闭真空开关(Vacuum Switch)（Quantum以外系列的仪器请跳过此步骤）；

  4、同时关闭质谱仪主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置；

  5、关闭液相部分电源开关；

  6、关闭计算机；

  7、关闭UPS电源，关闭氮气及氩气钢瓶总阀及分压阀；

  注意：液相柱温箱里不要有溶剂残留，擦干（防止溶剂挥发，触动气体湿度报警器），将废液瓶的废液清空。